| HG/T 2777-1996 1.范 圍 本標準規定了穩定性二氧化氯溶液的要求、采樣、試驗方法以及標志、包裝、運輸和貯存。 該產品主要用于飲用水,工業水處理以及食品行業和醫療行業的器械、器皿的殺菌、滅藻、消毒。 分子式:ClO2 相對分子質量:67.452(按1993年國際相對原子質量) 2.引用標準 下列標準所包含的條文,通過在本標準中引用而構成為本標準的條文。本標準出版時,所示版本均為有效。所有標準都會被修訂,使用本標準的各方應探討使用下列標準最新版本的可能性。 GB 191-90 包裝儲運圖示標志(neq ISO 780:1985) GB/T 601-88 化學試劑滴定分析(容量分析)用標準溶液的制備 GB/T 602-88 化學試劑雜質測定用標準溶液的制備(neq ISO 6353/1:1982) GB/T 603-88 化學試劑試驗方法中所用制劑及制品的制備(neq ISO 6353/1:1982) GB/T 610.1-88 化學試劑砷測定通用方法(砷斑法) GB/T 1250-89 極限數值的表示方法和判定方法 GB/T 6678-86 化工產品采樣總則 GB/T 6682-92 分析實驗室用水規格和試驗方法(eqv ISO 3696:1987) 3.要求 3.1 外觀:無色或微黃色透明液體,無懸浮物. 3.2 穩定性二氧化氯溶液應符合表1要求: 表1 | | | | 項目 | | 指標 | | | | | 二氧化氯(ClO2)含量,>= | | 2.0 | | 密度(25c),g/cm3 | | 1.020-1.060 | | pH | | 8.2-9.2 | | 砷(As)含量,<= | | 0.0003 | | 重金屬(以pb計)含量,<= | | 0.002 | | | | 4.采樣 4.1 按GB/T 6678 6.6 的規定確定采樣單元數。 4.2 使用采樣玻璃管慢速插入容器深度2/3處采樣。將所采樣品混勻,總量不少于500ml,分別裝入兩個清潔、干燥的棕色瓶中,密封。在瓶上貼標簽,注明生產廠名稱、產品名稱、產品批號和采樣日期,一瓶供檢驗用,另一瓶保存備查。 4.3 如檢驗結果中有一項指標不符合本指標要求時,應重新自兩倍量的包裝單元中采樣核驗,核驗結果有一項不符合本標準要求時,則整批產品不能驗收。 5.試驗方法 本方法中所用試劑和水,在沒有注明其他規定時,均為分析純試劑和GB/T 6682規定的三級水。 試驗中所需標準溶液、雜質標準溶液、制劑及制品,在沒有注明其他規定時,均按GB/T601、GB/602、G/603之規定制備。 采用GB/T 1250 規定的修約值比較法判定檢驗結果是否符合標準。 5.1 二氧化氯含量的測定 5.1.1 方法提要 穩定性二氧化氯溶液在酸性條件下釋放出具有氧化性的二氧化氯。二氧化氯氧化碘化鉀,使其釋放出碘,再以硫代硫酸鈉標準滴定溶液滴定反應析出的碘。 5.1.2 試劑和材料 5.1.2.1 硫酸溶液:1+1 5.1.2.2 碘化鉀。 5.1.2.3 硫代硫酸鈉標準滴定溶液:c(Na2S2O3)約0.1mol/L。 5.1.2.4 可溶性淀粉溶液:5g/L,使用期為兩周。 5.1.3 分析步驟 稱取約2g試樣(精確至0.0002g),置于已預先加有50mL水和2g碘化鉀的250mL碘量瓶中,加入3mL硫酸溶液,混勻。于暗處放置10 min,用硫代硫酸鈉標準滴定溶液滴定,近終點時加1~2mL淀粉指示液,繼續滴定至藍色消失.同時做空白實驗 5.1.4 分析結果的表述 以質量百分數表示的二氧化氯(ClO2)含量(x)計算: X=(V-V0)C×0.01349/m×100……………………………………(1) 式中:V-----------滴定時所消耗硫代硫酸鈉標準滴定溶液的體積,ml V0---------空白試驗所消耗的硫代硫酸鈉標準滴定溶液的體積, ml c----------硫代硫酸鈉標準滴定溶液的實際濃度,mol/L m---------試料的質量,g 0.01349---------與1.00mL硫代硫酸鈉標準滴定溶液[c(Na2S2O3)=1.000mol/L]相當的以克表示的二氧化氯(ClO2)的質量。 5.1.5 允許差 取平行測定結果的算術平均值為測定結果。兩次平行測定結果的絕對差值不大于0.01%。 5.2 密度的測定 5.2.1 儀器、設備 5.2.1.1 密度計:分度值為0.001g/cm3 5.2.1.2 恒溫水浴:可控制溫度20±1℃。 5.2.1.3 溫度計:分度值為1℃。 5.2.1.4 量筒:500mL。 5.2.2 測定步驟 將穩定性二氧化氯溶液試樣注入清潔、干燥的量筒內,不得有氣泡。將量筒置于20±1℃的恒溫水浴中,待溫度恒定后,將密度計緩緩地放入試樣中。待密度計在試樣中穩定后,讀出密度計彎月面下緣的刻度(標有讀彎月面上緣刻度的密度計除了),即為20℃下試樣的密度。 5.2.3 允許差 取平行測定結果的算術平均值為測定結果。兩次平行測定結果的絕對差值不大于0.003g/cm2。 5.3 pH值的測定 5.3.1 試劑和材料 5.3.1.1 磷酸二氫鉀-磷酸氫二鈉緩沖溶液 5.3.1.2 硼砂緩沖溶液:pH=9.18 5.3.2 儀器、設備 一般實驗室儀器和酸度計:精度0.01pH單位,配有玻璃測量電極和飽和甘汞參比電極或復合電極。 5.3.3 測定步驟 用兩種緩沖溶液定位后,將試樣溶液倒入燒杯,將電極浸入被測溶液中,至pH值穩定時(1min內pH的變化不大于0.1)讀數。 5.3.4 允許差 取平行測定結果的算術平均值為測定結果。兩次平行測定結果絕對值不大于0.1pH單位。 5.4砷含量的測定(砷斑法) 5.4.1 原理 在酸性溶液中,用碘化鉀和氯化亞錫將As(V)還原為As(III),加鋅粒與酸作用,產生新生態氫,使As(III)進一步還原為砷化氫,砷化氫氣體與溴化汞試紙作用時,產生棕黃色的汞砷化合物,可用于砷的目視比色法測定。 5.4.2 試劑和材料 5.4.2.1 鹽酸 5.4.2.2 碘化鉀 5.4.2.3 氯化亞錫溶液:400g/L 5.4.2.4 氫氧化鈉溶液:100g/L 5.4.2.5 無砷鋅粒 5.4.2.6 乙酸鉛棉花 5.4.2.7 溴化汞試紙 5.4.2.8 砷標準貯備液:1mL含0.1mg As 5.4.2.9 砷標準溶液:1mL含0.001mg As。移取10.00mL砷標準貯備液置于100mL容量瓶中,加1mL鹽酸溶液,用水稀釋至刻度,混勻。臨用時移取此溶液10.00mL置于100mL容量瓶中,用水稀釋至刻度,混勻。 5.4.3 儀器、設備 一般實驗室儀器和定砷器:同GB/T 610.1中5.2規定。 5.4.4 分析步驟 稱取1.00+0.01g試樣,置于定砷器的廣口瓶中,在另一定砷器的廣口瓶中,準確加入3.00mL砷標準溶液,分別加入6mL鹽酸,加水至約70mL,.加1g碘化鉀及0.2mL氯化亞錫溶液,搖勻,放置10min,各加2.5g無砷鋅,立即按GB/T 610.1中圖裝好裝置,于暗處在25-30c放置1-1.5h,比較溴化汞試紙的顏色,即可判定砷含量是否符合標準。 5.5 重金屬(以pb計)含量的測定 5.5.1 原理 鉛離子與硫離子在乙酸介質中生成有色硫化鉛沉淀,鉛含量較低時,形成穩定的暗色懸浮液,可用于目視比色法測定。 5.5.2 試劑和材料 5.5.2.1 鹽酸 5.5.2.2 乙酸溶液:1+2 5.5.2.3 飽和硫化氫水 5.5.2.4 鉛標準貯備液:1mL含0.1mg pb 5.5.2.5 鉛標準溶液:1mL含0.002 mg pb。移取10.00mL鉛標準貯備液,置于500mL容量瓶中,用水稀釋至刻度,搖勻。此溶液現用現配。 5.5.3 分析步驟 稱取1.00+0.01g試樣,加2mL鹽酸。置于電爐上煮沸至近干,取下冷卻至室溫,轉移到25mL比色管中。移取10.00mL鉛標準溶液置于另一比色管中,分別加入0.2mL乙酸溶液,加水稀釋至約25mL,加入10mL新制備的飽和硫化氫水,搖勻,放置10min,比較其所呈暗色即可判定鉛含量是否符合標準。 6.標志、包裝、運輸、貯存 6.1 穩定性二氧化氯溶液的包裝容器上應涂刷牢固的標志,內容包括:生產廠名、產品名稱商標、生產日期或批號、凈重、廠址,以及GB 191規定的“向上”和“怕熱”標志。 6.2 每批出廠的穩定性二氧化氯溶液應附有質量合格證,內容包括:產品名稱、生產廠名、商標、凈重、批號、生產日期、產品質量符合本標準的證明及本標準編號。 6.3 穩定性二氧化氯溶液采用避光的聚乙烯或聚丙烯塑料桶包裝,包裝規格依用戶需要確定。 6.4 穩定性二氧化氯溶液不能與酸同貯共運。 6.5 穩定性二氧化氯溶液的貯存期為一年。 |