| 中華人民共和國國家標準 水源水中二乙烯三胺衛生標準 GB 18064-2000 Hygienic standard for diethylenetriamine in water sources 前言 本標準的的全部技術內容為強制性。
為貫徹《中華人民共和國環境保護法》和《中華人民共和國水污染防治法》，防治航天工業廢棄物對水環境的污染，保護廣大人群身體健康，根據制定水源水衛生標準的原則，參考國外研究成果，并從我國實際情況出發制定本標準。
本標準從2001年1月1日起實施。
本標準由中華人民共和國衛生部和航空航天工業部提出。
本標準的附錄A是標準的附錄。
本標準負責起草單位：航空航天工業部第七設計研究院；參加單位：中國人民解放軍軍事醫學科學院、航空航天部165站。
本標準主要起草人：徐志通、夏亞東、陳清宇、王蘭翠、李冰清。
本標準由衛生部委托中國預防醫學科學院衛生監測所負責解釋。 1 范圍 本標準規定了生活飲用水源中的二乙烯三胺最高容許濃度及監測檢驗方法
本標準適用于以江、河、湖、水庫、塘（井）水為飲用水的水源水。 2 標準內容 生活飲用水源水中二乙烯三胺最高容許濃度為5mg/L。 3 檢測方法 本標準采用“水楊醛-乙醇分光光度法”檢測水中的二乙烯三胺，見附錄A（標準的附錄）。 附 錄 A
（標準的附錄）
水二乙烯三胺的測定水楊醛-乙醇分光光度法 A1 方法概要 二乙烯三胺和水楊醛的堿性反應產物，在pH為3.5左右時可與硫酸鈷產生化學反應，生成黃色化合物，黃色的深度與二乙烯三胺的含量成正比，符合朗伯-比爾定律。黃色化合物的最大吸收波長是390mm。
水中存在偏二甲基肼、硝基甲烷、NH4+等干擾物，其濃度為二乙烯三胺濃度5倍以內時，干擾很小。
水中存在二甲苯胺、三乙胺、NO3-、NO2-等干擾物，其濃度為二乙烯三胺濃度10倍以內時干擾很小。
水中存在肼時，會產生正干擾，可用校正曲線法解決。存在甲醛時產生負干擾。
二乙烯三胺的測定范圍：0.4~3.2mg/L。大于3.2mg/L的二乙烯三胺可稀釋后按本方法測定。 A2 儀器與器皿 A2.1 分光光度計：配3cm比色皿。
A2.2 比色管：25mL，具塞比色管12只。
A2.3 容量瓶：1000mL，2只；550mL，4只，100mL，10只。
A2.4 移液瓶：10mL，2只，5mL，4只；1mL，10只。 A3 試劑及配制方法 A3.1 硫酸：分析純。
A3.2 乙醇：95%以上，分析純。
A3.3 1.0mol/L硫酸溶液：在1000mL容量瓶中加入500mL蒸餾水，緩慢注入55.55mL濃硫酸，用蒸餾水稀釋至刻度，搖勻。
A3.4 0.2%氫氧化鈉溶液：稱取0.2g氫氧化鈉（NaOH）溶于100mL蒸餾水中。
A3.5 水楊醛-乙醇溶液：吸取0.4mL水楊醛（C6H4OHCHO）溶于100mL乙醇中，比液配置后暗處保存可使用三天。
A3.6 1%硫酸鈷溶液：稱取1.0g硫酸鈷（CoSO4·7H2O）
A3.7 乙酸-乙酸鈉緩沖溶液（pH≈3.5）：1份體積1mol/L乙酸鈉與16分體積1mol/L乙酸均勻混合。
A3.8 二乙烯三胺貯備液和標準溶液的配制：二乙烯三胺（C4H13N3）；（ρ=0.9586g/mL），純度98%以上。
A3.8.1 二乙烯三胺貯備液的配制：吸取1.2mL二乙烯三胺放入已含少量蒸餾水并已稱重至萬分之一克的25mL容量瓶中，再次稱重（準確至0.0002g），用蒸餾水稀釋至刻度，搖勻。此溶液容度約為46mg/mL。低溫保存可使用三個月以上。
A3.8.2 二乙烯三胺標準溶液的配制：吸取一定量的貯備液，用蒸餾水稀釋至20μm/mL。常溫下可使用15天左右。 A4 分析步驟 A4.1 標準曲線繪制
A4.1.1 分別吸取0.0，0.5，1.0，1.5，2.0，2.5，3.0，4.0mL二乙烯三胺標準溶液，注入一組25mL在比色管中，加入蒸餾水（蒸餾水與二乙烯三胺標準溶液之體積和為10mL）。加入0.2mL0.2%的氫氧化鈉溶液，混勻后，加入1.5mL水楊醛-乙醇溶液，充分振蕩后放置6min，加入0.2mL1%硫酸鈷溶液，充分振蕩后，，放置4min，加入2.0mL乙酸-乙酸鈉緩沖溶液，搖勻后，用蒸餾水稀釋至25mL刻度。
A2.1.2 放置10min后，在分光光度計390mm處，以試劑空白為參比液，使用3cm光程比色皿測定吸光度。
A4.1.3 根據測得的吸光度與相應的二乙烯三胺含量，繪制標準曲線，求出回歸方程。
4.2 水樣分析
采集水樣經澄清后，用1.0mol/L硫酸調pH值為7左右，吸取水樣10.0mL于25mL具塞比色管中按A4.1.1~A4.1.4方法測定吸光度。從標準曲線上查得或按回歸方程算出相應的二乙烯三胺含量。
A4.3 水中存在肼時的測定方法
A4.3.1 取不同含量的肼溶液于25mL具塞比色管中，用A4.1.1~A4.1.4方法制作肼的矯正曲線（注意比色前需用定量濾紙過濾）。
A4.3.2 按A4.1.1~A4.1.4方法測出水樣的吸光度值A1。
A4.3.3 按“水質 肼的測定 對二甲氨基苯甲醛分光光度法”國家標準分析方法（GB/T15507-1995），測出水樣中肼的含量C1。
A4.3.4 在肼的校正曲線上，查出C1含量的相對應的吸光度值A2。
A4.3.5 在二乙烯三胺的標準曲線上查出A3吸光度值相對應的含量，緊為水樣中二乙烯三胺的含量A3按式（A1）計算。
A3=A1-A2 ……………………………………（A1）
式中：A3——水樣中二依稀三胺的含量所對應的吸光度值；
A1——水樣的吸光度值；
A2——水樣中肼的含量（C1）所對應的吸光度值。 A5 測定誤差 二乙烯三胺濃度在0.4mg/L時，相對標準偏差不大于5.5%，二乙烯三胺濃度在3.2μg/mL時，相對標準偏差不大于1.25%。 A6 注意事項 A6.1 溫度會對測量結果有影響，溫度高時，測量值偏低，水樣的二乙烯三胺含量測定應與標準曲線制作同時進步。
A6.2 本方法適宜溫度范圍5~30℃ | 
